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IRis-F1: 超快速紅外監(jiān)控快速固化反應

更新時間:2019-07-02點擊次數(shù):974

      在研發(fā)和生產(chǎn)中,超快速光譜監(jiān)測是種行之有效的手段,用于深入了解化學反應,理解并化反應過程。而紅外光譜技術由于其能夠進行無損的原位測量,尤其適用于提供有關樣品結構和結合的直接信息。近期,IRsweep公司展示了IRis-F1雙梳光譜儀如何用于監(jiān)測固化反應,從而對涂層和粘合劑的性能提供有效的監(jiān)控和檢測。

 

      IRsweep公司推出的IRis-F1時間分辨快速雙光梳紅外光譜儀是種基于量子聯(lián)激光器頻率梳的紅外光譜儀,突破了傳統(tǒng)光譜儀需要幾秒鐘或者更長的測量時間來獲取個完整的光譜的限制,能實現(xiàn)高達1 μs時間分辨的紅外光譜快速測量,提供了結合高測量速度(微秒時間分辨率)、高光譜分辨率和寬光譜范圍的解決方案。

 

IRis-F1 微秒時間分辨超靈敏紅外光譜儀


      許多高性能膠粘劑具有快速固化的點,而現(xiàn)成的光譜技術的速度是其分析的限制因素,然而,在現(xiàn)代工業(yè)中,發(fā)展更快的固化膠是提高底層制造工藝的生產(chǎn)能力的關鍵。在該工作中,實驗者正在研究種用于工業(yè)應用的紫外線固化膠,這種膠可以在大約秒鐘的時間內(nèi)*固化。固化會改變膠水的化學成分,從而影響吸收光譜。目前使用的FT-IR儀器在信噪比好的情況下,仍然不能提供足夠高的時間分辨率,這是由于用于此類儀器的熱球光源亮度低而產(chǎn)生的固有限制。

      IRsweep公司推出的IRis-F1是基于量子聯(lián)激光器(QCL)頻率梳技術,它允許對微秒到分鐘的時間尺度進行測量。對于每個固化測量,實驗者在清潔ATR晶體后獲取背景信號,然后使用水銀燈(LC8,Hamamatsu)通過光纖觸發(fā)固化,在固化之前、期間和之后快速進行系列測量。使用的QCL在1585–1645 cm-1下工作。將光譜儀的分辨率設置為4 cm-1,采集時間為1 ms,重復頻率為40 Hz。在這些設置下,在緩沖區(qū)填充和重復率降低到1 Hz之前,可以連續(xù)采集約30秒。通過實驗室數(shù)據(jù),我們清楚地看到未固化時,固化膠的紅外波段為1613 cm-1,固化后的新波段為1638 cm-1。

 

圖1. 顯示了以25 ms的時間增量獲取的光譜。即使在較短的積分時間,也能獲得良好的信噪比。很明顯,約1610 cm-1處的帶衰減很快,而新的帶在約1640 cm-1處生長。

 

      更進步的,通過擬合這些點的生長和衰減,可以確定固化過程的動力學性質(zhì)。在這種情況下,我們發(fā)現(xiàn)了個時間常數(shù)為370 ms的反應。反應的確切性質(zhì)可能取決于樣品厚度和輻照功率,這些參數(shù)對這些測量沒有*控制。

 

圖2. 光譜中兩點的動力學軌跡清楚地顯示了燈打開的時間點,并擬合這些點的生長和衰減。

 

      因此,在固化過程中,IRis-F1對膠樣進行了高信噪比的快速測量,從而深入了解在毫秒時間尺度上發(fā)生的過程。這得益于該設備微秒為單位的時間分辨,以秒到分鐘為單位進行測量的能力,可以讓研究超過多個數(shù)量的過程。
    

      為更好地服務廣大科研工作者,IRsweep公司將于近期舉辦四場網(wǎng)絡研討會,歡迎更多感興趣的家學者免費參與,詳細信息如下:

 

 

 

  • 19th June: Progress on dual-comb spectroscopy with QCLs
  • 21st June: Fast Reaction Monitoring of Curing Processes with DCS
  • 9th July: Fast Reaction Monitoring of Combustion Processes
  • 30th July: Pushing the frontiers of bio-spectroscopy with the high-speed infrared spectrometer IRis-F1

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