透射電子顯微鏡的樣品制備是一項較復(fù)雜的技術(shù)，它對能否得到好的透射電子顯微鏡像或衍射譜是至關(guān)重要的。投射電鏡是利用樣品對如射電子的散射能力的差異而形成襯度的，這要求制備出對電子束“透明”的樣品，并要求保持高的分辨率和不失真。

　　透射電子顯微鏡樣品制備方法

　　透射電子顯微鏡樣品可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復(fù)型。不同的樣品有不同的制備手段。

　　1、粉末樣品

　　因為透射電子顯微鏡樣品的厚度一般要求在100nm以下，如果樣品厚于100nm，則先要用研缽把樣品的尺寸磨到100nm以下，然后將粉末樣品溶解在無水乙醇中，用超聲分散的方法將樣品盡量分散，然后用支持網(wǎng)撈起即可。

　　2、薄膜樣品

　　絕大多數(shù)的透射電子顯微鏡樣品是薄膜樣品，薄膜樣品可做靜態(tài)觀察，如金相組織;析出相形態(tài);分布，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系，錯位類型，分布，密度等;也可以做動態(tài)原位觀察，如相變，形變，位錯運動及其相互作用。制備薄膜樣品分四個步驟：

　?、賹悠非谐杀∑?厚度100～200微米)，對韌性材料(如金屬)，用線鋸將樣品割成小于200微米的薄片;對脆性材料(如Si，GaAs，NaCl，MgO)可以刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割，或用超薄切片法直接切割。

　?、谇懈畛?phi;3mm的圓片，用超聲鉆或puncher將φ3mm薄圓片從材料薄片上切下來。

　　③預(yù)減薄，使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至10μm厚。用研磨機磨(或使用砂紙)，可磨至幾十μm。

　?、芙K減薄，對于導(dǎo)電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄，這方法速度快，沒有機械損傷，但可能改變樣品表面的電子狀態(tài)，使用的化學(xué)試劑可能對身體有害。

　　對非導(dǎo)電的樣品如陶瓷，采用離子減薄，用離子轟擊樣品表面，使樣品材料濺射出來，以達到減薄的目的。離子減薄要調(diào)整電壓，角度，選用適合的參數(shù)，選得好，減薄速度快。離子減薄會產(chǎn)生熱，使樣品溫度升至100～300度，故用液氮冷卻樣品。樣品冷卻對不耐高溫的材料是非常重要的，否則材料會發(fā)生相變，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷。離子減薄是一種普適的減薄方法，可用于陶瓷，復(fù)合物，半導(dǎo)體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可以離子減薄(把他們用樹脂拌合后，裝入φ3mm金屬管，切片后，再離子減薄)。也可以聚集離子術(shù)(FIB)對區(qū)域做離子減薄，但FIB很貴。

　　對于軟的生物和高分子樣品，可用超薄切片方法將樣品切成小于100nm的薄膜。這種技術(shù)的特點是樣品不會改變，缺點是會引進形變。